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氣相色譜的日常維護
一、保證汽化室密封墊的氣密性;;;;;;;;;; 1、 進樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關,一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現(xiàn)性變差,從而使結果不準。;;;;;;;;;; 2、 由于進樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進入汽化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進行請經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。;;;;;;; ;二、 經(jīng)常清理汽化室或襯管;;;;;;;;;;;1、 由于長期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì),如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。;;;;;;;;;; 2、 汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,*后加熱通氣干燥。;;;;;;;;;三、 氣路的經(jīng)常性檢漏;;;;;;;;;; 1、 一般情況下,在購置新儀器時已經(jīng)進行過檢漏,但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時間延長、出現(xiàn)波浪狀的基線等,則應重新檢漏,尤其是氫氣氣路更應該經(jīng)常性檢漏,以免發(fā)生危險。;;;;;;;;;; 2、 有的控制閥門是用“o”形橡膠圈,由于長期磨損,可能漏氣;進樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏!;;;;;;;; 四、熱導檢測器(tcd)的清洗;;;;;;;;;; 1、 拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復數(shù)次,通氣至干燥。;;;;;;;;;; 2、 清洗時**不能通電橋電流。否則會損壞檢測器!?。?!;;;;;;;;;五、 電子俘獲檢測器(ecd)的清洗;;;;;;;;;;;1、 清洗法同熱導檢測器。;;;;;;;;;; 2、 清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度。;;;;;;;;;; 3、 對于放射源是ni63檢測器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應不高;;;;;;;;;; 4、 在清洗ecd時必要時做好個人防護??!;;;;;;;; 六、 氫焰檢測器(fid)的清洗;;;;;;;;;;;1、 清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。;;;;;;;;;; 2、 污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復沖洗,然后用熱冷風交替吹干。;;;;;;;;;; 3、 固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min ,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。;;;;;;;;;; 4、 裝配時要恢復原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。;;;;;;;;;; 5、 注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。;;;;;;;; 七、 氮磷檢測器(npd)及火焰光度檢測器(fpd)的清洗由于上述二檢測器與fid結構基本相似,故清洗方法參考fid的清洗。npd注重銣銖的清洗;而fpd則應注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下。